부식성이 높은 환경에서는 온라인 분광학 모니터링이 효과적인 연구 방법이 됩니다.
리튬비스(플루오로술포닐)아미드(LiFSI)는 높은 에너지 밀도, 열안정성, 안전성 등의 장점을 갖고 있어 리튬이온 배터리 전해질용 첨가제로 사용될 수 있다.미래 수요가 더욱 분명해지고 있으며, 에너지 신산업 소재 연구의 핫스팟이 되고 있습니다.
LiFSI의 합성 과정에는 불소화가 포함됩니다.디클로로술포닐 아미드는 HF와 반응하여 분자 구조의 Cl이 F로 대체되어 비스(플루오로술포닐)아미드를 생성합니다.이 과정에서 완전히 대체되지 않은 중간산물이 생성된다.반응 조건은 엄격합니다. HF는 부식성이 높고 독성이 매우 높습니다.반응은 고온 및 고압에서 발생하므로 공정이 매우 위험합니다.
현재 이 반응에 대한 많은 연구는 생성물 수율을 최대화하기 위한 최적의 반응 조건을 찾는 데 중점을 두고 있습니다.모든 구성 요소에 사용할 수 있는 유일한 오프라인 검출 기술은 F NMR(핵자기 공명) 스펙트럼입니다.탐지 프로세스는 매우 복잡하고 시간이 많이 걸리며 위험합니다.몇 시간 동안 지속되는 치환 반응 전반에 걸쳐 압력을 해제하고 10~30분마다 샘플을 채취해야 합니다.그런 다음 이러한 샘플을 F NMR로 테스트하여 중간 생성물 및 원자재의 함량을 결정합니다.개발 주기가 길고, 샘플링이 복잡하며, 샘플링 프로세스도 반응에 영향을 미쳐 테스트 데이터를 대표성이 없게 만듭니다.
그러나 온라인 모니터링 기술은 오프라인 모니터링의 한계를 완벽하게 해결할 수 있습니다.공정 최적화에서 온라인 분광학을 사용하여 반응물, 중간 생성물 및 생성물의 실시간 현장 농도를 모니터링할 수 있습니다.침지 프로브는 반응 주전자의 액체 표면 아래에 직접 도달합니다.이 프로브는 HF, 염산, 클로로술폰산과 같은 물질로 인한 부식을 견딜 수 있으며 최대 200°C 온도와 15MPa 압력을 견딜 수 있습니다.왼쪽 그래프는 7가지 공정 매개변수 하에서 반응물과 중간 생성물의 온라인 모니터링을 보여줍니다.매개변수 7에서는 원료가 가장 빨리 소모되고, 반응이 가장 빨리 완료되어 최상의 반응 조건이 됩니다.
게시 시간: 2023년 11월 23일